格丹納電熱板應(yīng)用于鋰電池測定磁性物質(zhì)的方法

隨著鋰電池在動(dòng)力電池與儲(chǔ)能領(lǐng)域方面的廣泛應(yīng)用，高能量密度、高電位與高安全性已成為未來主要發(fā)展趨勢。安全性能是鋰電池的關(guān)鍵性能指標(biāo)，而鋰電池中的磁性雜質(zhì)顆粒會(huì)影響電池的安全性能。國外曾有電腦廠家召回千塊電腦電池，召回原因?yàn)殡姵匦驹谏a(chǎn)過程中混入過量金屬磁性雜質(zhì)，在電池充放電的過程中可能會(huì)造成短路，存在過熱隱患。

為避免出現(xiàn)這種隱患情況，對鋰電池金屬元素含量測定是有必要的。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24533-2009鋰離子電池石墨類負(fù)極材料顯示，可通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測試樣品中的鐵、鉻、鎳、鋅等微量金屬含量。而樣品前處理是儀器測定結(jié)果是否準(zhǔn)確的關(guān)鍵，本文研究通過格丹納恒溫電熱板對樣品進(jìn)行前處理以準(zhǔn)確測定金屬元素含量。

一、樣品前處理實(shí)驗(yàn)方案

方法要求：在漿料試樣中用磁棒吸附試樣中的鐵、鉻、鎳、鋅金屬元素物質(zhì)，然后加入王水，在加熱條件下將其溶解，在火焰原子吸收分光光度計(jì)上測試。

1.試劑：

無水乙醇

濃硝酸（65%以上）

濃鹽酸（36%以上）

均為分析純及以上

2.儀器和耗材：

恒溫電熱板HT-300（格丹納）

分析天平

火焰原子吸收分光光度計(jì)

磁棒（26mm×50mm，7000GS）

3.實(shí)驗(yàn)步驟

3.1將磁棒放入清洗干凈的錐形瓶中，準(zhǔn)確添加2mL濃硝酸，6mL濃鹽酸，然后再加水至浸沒磁棒。將錐形瓶置于恒溫電熱板HT-300上加熱30min，過程中不斷搖蕩錐形瓶。加熱完畢后冷卻至室溫，然后用去離子水將磁棒清洗干凈。

3.2使用分析天平準(zhǔn)確稱取500g樣品于干凈的樣品罐中，然后將清洗干凈的磁棒放入其中，蓋緊罐蓋，搖晃樣品罐，使磁棒充分吸收樣品中的含鐵、鉻、鎳、鋅金屬元素的物質(zhì)。

3.3將樣品罐中的磁棒放入錐形瓶中，用去離子水沖洗干凈，然后加入50mL乙醇，超聲20s，再重復(fù)加入50mL乙醇并超聲20s，最后再用去離子水清洗3遍。

3.4向錐形瓶中加入1.5mL濃硝酸，4.5mL濃鹽酸，50mL去離子水，把錐形瓶置于恒溫電熱板HT-300加熱30min，加熱過程不斷搖蕩錐形瓶。加熱完畢后冷卻至室溫，定容至50mL，至此試樣制作完畢。

3.5同步驟3.4，取干凈錐形瓶，加入1.5mL濃硝酸，4.5mL濃鹽酸，50mL去離子水，同樣把錐形瓶置于恒溫電熱板HT-300加熱30min，冷卻后定容至50mL制作樣品空白。

后上機(jī)測試。

二、結(jié)論

用火焰原子吸收分光光度計(jì)分別測試試樣中鐵、鉻、鎳、鋅四中元素，并最終將四種元素含量結(jié)果相加得磁性物質(zhì)含量結(jié)果（ppm）。

恒溫電熱板HT-300

實(shí)驗(yàn)中，恒溫電熱板HT-300在高溫狀態(tài)沒有翹曲變形。恒溫電熱板的工作面選用玻璃陶瓷材質(zhì)，抗腐蝕性能杠杠的，表面升溫快而且均勻，使用安全又可靠。

恒溫電熱板HT-300更多特點(diǎn)：

1.玻璃陶瓷臺面，耐高溫不長銹。

2.耐磨損，壽命長，表面光滑易清潔。

3.大加熱面積，便于批量樣品處理。

4.控制方式采用分體設(shè)計(jì)，人員操作控制器時(shí)遠(yuǎn)離酸霧，安全且便于操作。

5.鉑金電阻精確控溫，升溫快速、加熱均勻，溫度可達(dá)400℃。

6.大屏幕LCD液晶直觀顯示。

7.具有熱警顯示，加熱臺面表面溫度超過50℃時(shí)，大警示燈變成紅色警示，更安全。

8.整機(jī)機(jī)身無按鍵且噴涂多層特氟龍防腐漆雙重保護(hù)更耐腐蝕。

參考標(biāo)準(zhǔn)：

GB/T 24533-2009 鋰離子電池石墨類負(fù)極材料