低溫快速消解法測(cè)定土壤中鉛、鎘元素測(cè)定-全自動(dòng)石墨消解儀

重金屬污染是各類土壤污染中典型的一類。重金屬元素進(jìn)入土壤主要通過工業(yè)生產(chǎn)、居民生活的廢水和垃圾填埋場(chǎng)進(jìn)入土壤，通過食物鏈遷移到動(dòng)物、人體內(nèi)，終將會(huì)對(duì)人體健康造成嚴(yán)重傷害。

傳統(tǒng)的土壤消解方法前處理消耗酸量大，加熱趕酸時(shí)間長(zhǎng)，處理過程中有的組分容易遺失，而石墨消解儀低溫快速消解土壤操作簡(jiǎn)便，省時(shí)省力，逐漸受到實(shí)驗(yàn)人員的青睞。

儀器與試劑

石墨爐原子吸收光譜儀
全自動(dòng)石墨消解儀（G6，格丹納公司）
鹽酸（優(yōu)級(jí)純）
硝酸（分析純）
HF（優(yōu)級(jí)純）
磷酸氫二銨（分析純）

全自動(dòng)石墨消解儀 G6 設(shè)定好消解參數(shù)，一鍵啟動(dòng)，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過程，讓消解變得簡(jiǎn)單。并采用成熟的無線藍(lán)牙控制技術(shù)，在辦公室即可遠(yuǎn)程做實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)過程

樣品處理及過程

稱取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.25g，加入1ml鹽酸，1ml硝酸，2ml HF，于石墨消解儀上加熱，從消解儀顯示溫度為120℃開始計(jì)時(shí)90min，取下冷卻，加6ml重量分?jǐn)?shù)為5%的磷酸氫二銨后純水定容至50ml，靜置后取上清液測(cè)定。

全程同步制備空白樣品。石墨爐原子息收益的測(cè)定條件見表1.

標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

配制出元素鉛的一系列濃度為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50.0µg/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制出元素鉛的一系列濃度為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50µg/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在波長(zhǎng)為283.3.nm，228.8nm測(cè)定，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線和相關(guān)系數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)曲線見表2.

結(jié)果與討論

測(cè)定結(jié)果

在相同實(shí)驗(yàn)條件下，稱取0.25g土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-9經(jīng)定容靜置后取上清液測(cè)定，每個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測(cè)定7次，結(jié)果見表3。

從表3中可看出，兩種元素的相對(duì)偏差分別為4.3%和5.0%，說明方法精密度好。但是用此方法消解出的鉛元素準(zhǔn)確度不合格，所以此方法不適用于土壤鉛元素的消解。元素鎘的測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，測(cè)定結(jié)果令人滿意。

方法回收率

對(duì)消解完畢的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-9根據(jù)其測(cè)定含量進(jìn)行加標(biāo)回收，測(cè)定三次，回收率見表4.

從表4看出，鎘元素的加標(biāo)回收率在96%~106%之間，說明本方法可靠。

結(jié)語
本文采用全自動(dòng)石墨消解儀加熱消解趕酸于一體的方式，大大降低了傳統(tǒng)消解方法的反應(yīng)趕酸時(shí)間。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明120℃低溫消解不適合鉛元素，但是鎘元素的精密度和準(zhǔn)確度較好，加標(biāo)回收率較高，滿足測(cè)定要求。

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