石墨消解篇之新型智能石墨消解儀的應(yīng)用特性講解

摘要：電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備是目前國內(nèi)常用的濕法消解設(shè)備，但不是理想的濕法消解設(shè)備。石墨消解儀和微波消解儀在美、日、歐等發(fā)達國家和地區(qū)是流行的兩種濕法消解設(shè)備，在應(yīng)用中是互相補充的關(guān)系。本文介紹新型石墨消解儀因為溫度均勻性、溫度精度、智能控制方面的優(yōu)異性能而帶來應(yīng)用方面的新特性，并介紹實際應(yīng)用中的效果。

關(guān)鍵詞：濕法消解；微波消解儀；石墨消解儀；安全性；均勻性；大批量樣品同時處埋；交叉污染；回收率。

目前大多數(shù)實驗室進行無機樣品分析測試時，樣品前處埋的時間約占整個分析測試時間的70%。因此研發(fā)新一代樣品前處埋設(shè)備是提高樣品分析測試效率的關(guān)鍵。

微波消解儀和石墨消解儀在發(fā)達國家中兩種流行的新式無機樣品前處埋設(shè)備，它們在實際應(yīng)用中是互補的關(guān)系。微波消解儀因為多采用密閉壓力容器，在易擇發(fā)重金屬樣品前處理、富含油脂樣品處理方面有優(yōu)勢：石墨消解儀因為樣品處理吞吐量大和更易實現(xiàn)智能化控制所以在曰常普通樣品處埋方面有優(yōu)勢。

本文介紹新型智能石墨消解儀的特性，及這些特性在實際應(yīng)用中帶來的革新。后介紹儀器在食品消解方面的應(yīng)用實例。

新型石墨消解儀特性

石墨消解儀采用高純石墨塊，高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性、合適的熱容量和可加工性，經(jīng)過鉆孔加工后的石墨塊可以比批量樣品進行環(huán)繞立體均勻加熱，樣品各部位受熱均勻，大程度上防止了熱量的損失，消除了同一樣品不同部位的溫度差。

新型智能石墨消解儀由于采用了高精度PI測溫元件和先進控溫技術(shù)。因而其溫度精度可達到0.2℃。由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù)，實現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時間設(shè)置，從而使無人值守批量處理成為現(xiàn)實。經(jīng)驗證的成熟消解方法可隨時存儲和調(diào)用、實時顯示溫度曲線等功能也給用戶帶來使用上的方便。智能石墨消解儀還提供藍牙無線控制功能。讓操作人員遠離有害氣體和熱源。

新型智能石墨消解儀、微波消解儀與傳統(tǒng)的電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢。但在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解儀比微波消解儀更勝*，所以更適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用。

微波消解的工作原理中樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場作用下，內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動和碰撞。致使加熱物內(nèi)部的溫度迅速升高，在密閉樣品容器里產(chǎn)生高壓，因而具有一定的危險性。

微波消解高溫高壓條件對制作消解容器的聚四氟乙烯材料的強度及其密封性的要求很高，而且在取出樣品處理液之前需要較長的冷卻降壓時間，這也是其缺點。

在食品消解方面的應(yīng)用實例檢測項目的消解均可由新型智能石墨消解儀完成。

儀器、材料和試劑

智能石墨消解儀，50ml圓底玻璃消解管，回流蓋。原子吸收光譜儀，原子熒光光譜儀。
標(biāo)準(zhǔn)小麥粉GBW08503b、HNO3（67.7%，分析純），HCLO4（70.72%，分析純），硫脲（分析純），抗壞血酸（分析純）。Pb、Cd、As元素標(biāo)準(zhǔn)液，去離子水。

樣品預(yù)處理

本樣品消解方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等食品，奶油、黃油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖類的樣品不使用本方法。對于糧食、豆類去雜質(zhì)后，磨碎，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆茫簩τ谑卟?、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?/p>

本實驗使用的標(biāo)準(zhǔn)小麥粉不需預(yù)處理。

消解過程

測Pb和Cd時使用如下消解步驟：稱取0.29樣品小麥粉加到消解管，加入硝酸5ml，高氯酸0.5ml，左右搖動玻璃管使樣品與消解液充分混臺，放置石墨消解儀中靜置過夜。然后啟動消解儀升溫消解。采用的消解程序。

實驗結(jié)果使消解液無色澄清，若消解液仍有淡黃色，則需延長消解的時間。消解完后，取下消解管，冷卻至室溫，定容待分析。

測As時采用如下消解步驟：稱取0.39樣品小麥粉加到消解管，加入硫酸2ml，硝酸3ml，高氯酸0.5ml，左右搖動玻璃管使樣品與消解液充分混合。采消解程序啟動石墨消解儀，冒白煙即可。消解完后，取下消解管，冷卻至室溫，加入硫脲+抗壞血酸做還原劑，定容待分析。

分析測試結(jié)果

⑴小麥粉與菠菜粉的測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定范圍內(nèi)。
⑵平行樣品間各元素標(biāo)準(zhǔn)偏差小，說明新型石墨消解系統(tǒng)的均勻穩(wěn)定性，可為食品檢測無機前處理提供有效的保障。
⑶可見在新型石墨消解系統(tǒng)上使用本消解方法具有良好的回收率表現(xiàn)。