藥用尿素含量怎檢測？石墨消解儀+凱氏定氮儀！

尿素又稱脲，化學(xué)名稱為碳酰胺，分子式為(NH2)2CO。尿素是一種重要的化工原料，具有廣闊的應(yīng)用前景。它既是含氮量很高的氮肥，又是合成塑料和一些藥物的原料，還具有保濕及柔軟角質(zhì)的功效，皮膚科常以含有尿素的某些藥劑來提高皮膚的濕度，對肌膚來說，常用于面膜、護(hù)膚水、膏霜、護(hù)手霜中保濕成分的添加。

作為化學(xué)試劑和藥用輔料生產(chǎn)企業(yè)，南京試劑已經(jīng)取得了含尿素在內(nèi)的30個品種《仿制藥用輔料注冊批件》。在對尿素產(chǎn)品質(zhì)量研究過程中，南試檢測團(tuán)隊(duì)的小伙伴們起初采用的是常規(guī)的“凱氏定氮法”，其原理是：將含氮有機(jī)物與濃硫酸共熱，經(jīng)分解、碳化和氧化還原等一系列復(fù)雜反應(yīng)過程，后有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氮硫酸銨，這一過程稱為有機(jī)物的消化。再經(jīng)過堿化蒸餾后，氨成為游離狀態(tài)，游離氨經(jīng)硼酸吸收，再以硫酸或鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。裝置如下圖：

凱氏定氮儀裝置圖

在研究試驗(yàn)中，伙伴們覺得該方法準(zhǔn)備步驟較繁瑣，消化時間偏長；實(shí)驗(yàn)時容易沖料，過程較難把控；數(shù)據(jù)的重復(fù)性、準(zhǔn)確度也有待提高。不知同仁們是否亦有同感。

針對上述情況，伙伴們嘗試用“石墨消解儀”代替手工電熱板消解，以消除手工消解不充分可能帶來的含量測定偏差。另外，采用全自動“凱氏定氮儀”來進(jìn)行尿素含量的檢測，滴定時，采用甲基紅-溴甲酚綠混合指示液指示終點(diǎn)，其變色域?yàn)閜H 5.0 以下為暗紅色，pH 5.1 為灰綠色，pH 5.2 以上為綠色，較常用的甲基紅指示劑更為敏銳。詳細(xì)步驟如下：

實(shí)驗(yàn)操作

取本品約0.15g，精密稱定，置于消化管中，加水25mL、3%硫酸銅溶液2mL與硫酸8mL，在石墨消解儀中于180℃加熱30min，升溫至220℃加熱30min，再升溫至260℃加熱30min，然后升溫至320℃加熱30min，再升溫至380℃加熱30min，后升溫至420℃加熱90min，消化*，冷卻，移至全自動定氮儀中，加水15mL、氫氧化鈉溶液（40g/L）40mL，蒸餾5min，用2%硼酸溶液15mL吸收，采用甲基紅-溴甲酚綠混合指示液，以鹽酸滴定液（0.2mol/L）為滴定劑，自動滴定至終點(diǎn)。滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

在試驗(yàn)過程中，我們感覺改進(jìn)后的方法更易于操作，其結(jié)果精度、重復(fù)性、安全性也更高。

實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

另外，在用石墨消解儀和全自動凱氏定氮儀檢測尿素含量時，還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
●消化時間要充分，確保消化*；
●每支消化管中加入的催化劑量應(yīng)一致，否則催化速度不一樣，影響測試結(jié)果；
●消化過程應(yīng)采用程序升溫的方式，使消化管升溫均勻，避免樣品噴出或飛濺；
●蒸餾時，若加入的氫氧化鈉量不夠則溶液呈藍(lán)色，不生成褐色的氫氧化銅沉淀，所以加入的氫氧化鈉必須過量，一般加入40%或相近濃度的氫氧化鈉體積，以使用濃硫酸體積的四倍為宜。